氨基酸分析柱是一種專門設(shè)計用于分離和分析氨基酸成分的色譜柱,它通常應(yīng)用于高效液相色譜(HPLC)或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)技術(shù)中。其核心在于其內(nèi)部填充的固定相材料,這種材料的選擇對于分析柱的性能至關(guān)重要。常用的固定相材料包括硅膠、聚合物和碳材料等,其中硅膠基柱由于其高機(jī)械強(qiáng)度和良好的化學(xué)穩(wěn)定性,被廣泛應(yīng)用于氨基酸分析。通過在硅膠表面鍵合不同的官能團(tuán),如C18、C8等,可以調(diào)節(jié)柱子的選擇性和保留性能。
氨基酸分析柱的保存方法如下:
1、短期保存
流動相保存:當(dāng)分析柱在短時間內(nèi)(如幾天)還會繼續(xù)使用時,可將其浸泡在適當(dāng)?shù)牧鲃酉嘀羞M(jìn)行保存。一般選擇與分析時使用的流動相相同或相似的溶劑,例如對于反相氨基酸分析柱,常用的是一定比例的乙腈或甲醇與水混合的流動相。這種保存方式可以保持柱內(nèi)的環(huán)境穩(wěn)定,防止柱床干涸和微生物滋生。
儀器內(nèi)保存:如果氨基酸分析儀在短期內(nèi)還會使用,且分析柱不需要取出,可以將分析柱留在儀器中,但要注意關(guān)閉儀器的泵和檢測器等設(shè)備,避免不必要的壓力和電流通過分析柱。同時,要確保儀器所處的環(huán)境溫度適宜,避免溫度過高或過低對分析柱造成損害。
2、長期保存
清洗處理:在使用完分析柱后,首先要用適當(dāng)?shù)娜軇Ψ治鲋M(jìn)行徹d清洗,以去除柱內(nèi)殘留的樣品和流動相。一般先用高純度水沖洗,去除緩沖鹽和其他可溶性雜質(zhì),然后根據(jù)分析柱的材質(zhì)和使用情況,選擇合適的有機(jī)溶劑進(jìn)行沖洗。例如,對于硅膠基質(zhì)的分析柱,可以用甲醇或乙腈進(jìn)行沖洗;對于聚合物基質(zhì)的分析柱,可以使用異丙醇等溶劑進(jìn)行沖洗。
封存保存:清洗完畢后,將分析柱從儀器上取下,用專用的柱堵頭或封口塞將分析柱的兩端密封,防止灰塵、雜質(zhì)和空氣進(jìn)入。然后將分析柱放入專門的柱子保存盒或包裝袋中,存放在干燥、陰涼、通風(fēng)良好的地方。避免陽光直射和高溫環(huán)境,因為高溫可能會導(dǎo)致分析柱的固定相發(fā)生變形、降解等現(xiàn)象,影響分析柱的性能和壽命。
定期檢查:即使是長期保存的分析柱,也應(yīng)定期(如每隔幾個月)進(jìn)行檢查。檢查內(nèi)容包括外觀是否有損壞、封口是否完好等。如果發(fā)現(xiàn)有問題,應(yīng)及時進(jìn)行處理或更換封口材料等。在重新使用長期保存的分析柱之前,還需要再次進(jìn)行檢查和清洗,確保分析柱的性能符合要求。